近年来，随着现代工业技术的发展，各种工业用粉体的细度在不断降低，微米、亚微米级粉体的应用已日益普遍。为了满足工业用粉体的需要，超细颗粒或纳米材料的研究便应运而生^[1]。碳化硅作为一种具有许多优良特性的材料，引起了许多研究工作者的关注。要烧制出性能优异的精细陶瓷制品，就必须有粒度分布合理、纯度高和性能好的碳化硅超细粉体。加工碳化硅超细粉体有多种方法，如气流对撞粉碎法、振动磨粉碎法及搅拌磨粉碎法等。搅拌磨因其特殊的工作原理，具有粉磨效率高、工艺简单、产品细、粒度分布均匀和污染程度低等特点^[2]。影响搅拌磨超细粉碎工艺的因素有很多，如搅拌器的结构形式、分散剂的选择、磨介、进料粒度、料浆固含量、料浆温度、主轴转速和研磨时间等。笔者就主轴转速、研磨时间对物料粉碎效果的影响进行研究，给出了试验分析结果。

    试验原料采用德国ESK-GmbH公司绿碳化硅，碳化硅含量98.80%；试验采用实验室小型搅拌磨^[3]，研磨罐内径为85mm，有效体积为400mL，搅拌器为槽型偏心圆盘搅拌器^[4]，无级变速，研磨罐与罐体之间设置夹层水套用于冷却降温；研磨介质为碳化硅颗粒^[5]，湿法研磨；采用0.2%(质量分数)浓度的磷酸盐水分散剂，料浆同含量为50%(质量比)；粒度检测为离心沉降法，检测仪器为日本HORIBA公司CAPA-700型离心式自动粒度分布测量仪^[6]。   

    磨机的搅拌轴转速是非常关键的工作参数。从图1可以看出．在其他试验条件相同时．1500r/min时粉碎速率远大于900 r/min时的粉碎速率。由图l还可以看出，转速慢时，中位径D₅₀下降的幅度较小；转速快时，D₅₀下降的幅度较大。主要是因为随着搅拌器转速的提高，研磨罐中研磨介质与被粉碎物料的湍流程度激烈，紊乱程度增加，运动加剧，介质与被粉碎物料之间的相互作用增强；但是转速过高，会引起搅拌磨的振动．增加搅拌磨的功率消耗。

研磨时间/min

  

    由图1可知，在转速一定的情况下,随着研磨时间的延长,其粒径逐渐变小。当研磨时间t≥4h时，粒径可视为基本不变，其曲线斜率近乎为0；但当研磨时问t≤1h时，粒径急剧减小,图中表现为斜率较大；当研磨时间t=1～4h时，粒径变化缓慢。图1还显示，当搅拌器转速为l500r/min时，碳化硅被粉碎到粒径为2μm以下后,再继续粉碎下去就相当困难了。这是因为碳化硅为脆性材料，其内部存在相当数量的大小不同的结构缺陷，比如亚微观缺陷、微观缺陷以及不均匀粒子等。直径较大的颗粒经过一次冲击后，较易粉碎为若干个小的颗粒，比表面积增量较大，粉碎效果显著,如前1h研磨的情况。随着粉体颗粒越来越细，由于存在“尺寸效应”，粉体颗粒越细，强度越高,即微小颗粒经一次冲击后，比表面积增量相对减小，粉碎效果相对降低，而挤压、剪切、研磨作用力使物料表层剥落，产生不完全粉碎，如后3h研磨情况。

    图2为原料粉及研磨1、2、4h粒度图。从图2可知，研磨时间越长，所得粉体的离散程度渐小，粒度分布渐窄趋于集中，曲线斜率逐渐增大。

    磨介对物料粉碎效果的影响，主要是指球料比、磨介尺寸、材质和密度等的影响。球料比增加，粉碎效率提高．球料比过大，会增大搅拌器的驱动阻力，使磨介之间的碰撞频率降低，粉碎效率下降，本试验采用球料比为5:1。磨介的密度越大，产生的碰撞冲击力越大，粉碎效率越高，但为了提高产品的纯度，避免介质污染物料，不宜采用密度大的钢质研磨介质，而应采用与被粉碎物料相同材质的研磨介质，本试验中磨介采用尺寸较大的碳化硅颗粒。为了获得较细的产品，宜采用较小尺寸的研磨介质，本试验采用粒径1mm左右的研磨介质。

图2原料粉及研磨1、2、4h粒度图

    搅拌器是搅拌球磨机的核心部件，它的结构型式是影响粉碎效率的重要因素之一。为了使磨介和被粉碎物料获得复杂的流动状态，产生涡旋区和强烈的湍流流动，得到高的碰撞冲击力和剪切力等，试验采用多片交错重叠布置的槽型偏心圆盘搅拌器结构型式^[4]。

    (1)随着搅拌器转速的提高，产品细度逐渐减小。搅拌器的工作转速有最佳值。对具有槽型偏心圆盘搅拌器的小型搅拌球磨机，粉碎碳化硅的适宜转速为1500r/min。

(2)研磨时间是影响粉体粒度的主要因素之一，在一定的试验条件和主轴转速下，研磨时间越长，粉体粒度越细，所得产品质量越好．但研磨时间的极限值为4h。

（3）在研磨过程中，粉体颗粒群整体细化，粒径变小。